多溴聯(lián)苯檢測(cè)儀 GC MS 6800

GC-MS 6800是天瑞儀器精心打造的一款高性價(jià)比氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀，歷時(shí)五年研發(fā)定型。該儀器各項(xiàng)性能指標(biāo)均達(dá)到或優(yōu)于國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，獲得多位業(yè)內(nèi)的好評(píng)，目前已經(jīng)實(shí)現(xiàn)批量生產(chǎn)并投放市場(chǎng)。其部件與國(guó)際主流產(chǎn)品保持一致，保證了GC-MS 6800具備與國(guó)外儀器同樣的性能品質(zhì)；具有完全的自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)，擁有多項(xiàng)技術(shù)，可廣泛應(yīng)用于工業(yè)檢測(cè)、食品安全、環(huán)境保護(hù)等領(lǐng)域。

GC-MS 6800可檢測(cè)汽車室內(nèi)揮發(fā)性有機(jī)化合物、汽車內(nèi)飾品及輪胎中強(qiáng)致癌物質(zhì)如多環(huán)芳烴和阻燃劑多溴聯(lián)苯及多溴聯(lián)苯醚等。

性能優(yōu)勢(shì):

國(guó)際級(jí)的品質(zhì)：部件與國(guó)際主流產(chǎn)品保持一致，保證了GC-MS 6800具備與國(guó)外儀器同樣的性能品質(zhì) 
滿足更多需求：天瑞儀器為客戶提供多種性能優(yōu)良的選配件，滿足不同領(lǐng)域不同客戶的多種需求 
人性化設(shè)計(jì)：整機(jī)的人性化設(shè)計(jì)，不僅方便操作，也使日常維護(hù)更加輕松 
離子化效率更高：整機(jī)模塊化設(shè)計(jì)，并采用天瑞-新型離子源，離子化效率更高，達(dá)到整機(jī)靈敏度大大提高 
Chem Analyst色質(zhì)聯(lián)用工作站：實(shí)現(xiàn)高效、快速、多功能儀器控制、數(shù)據(jù)采集、數(shù)據(jù)處理 
超高的性價(jià)比：在滿足全部應(yīng)用需求的情況下，天瑞為客戶帶來了更多的實(shí)惠 
科學(xué)的解決方案：天瑞儀器強(qiáng)大的應(yīng)用研發(fā)中心為客戶提供全面的應(yīng)用分析解決方案，讓客戶體驗(yàn)到量身打造的舒適 
優(yōu)惠的耗材價(jià)格：燈絲等耗材和配件自主研發(fā)，客戶在享受高端性能的同時(shí)，還可以在儀器維護(hù)上節(jié)省一筆不小的開支 
完善的售后服務(wù)：天瑞儀器對(duì)客戶需求響應(yīng)快速，技術(shù)人員24小時(shí)全天候服務(wù)

儀器配置

GC 技術(shù)指標(biāo) 
進(jìn)樣口溫度：450℃，任意溫度點(diǎn)可控 
壓力控制范圍：0～100psi , 控制0.002psi
壓力控制模式：電子壓力控制，支持恒壓，恒流 
分流模式：分流與不分流進(jìn)樣口，分流比1000:1
柱溫箱操作溫度：室溫+4℃～450℃ 
柱箱升溫速率：120℃/min（柱箱） 
平臺(tái)升溫: 7階8平臺(tái)程序升溫 
自動(dòng)進(jìn)樣器: 選配

MS 技術(shù)指標(biāo) 
離子化能量（EI源）: 5eV～250eV（可調(diào)） 
質(zhì)量范圍: 1.5～1000amu
分辨率: 單位質(zhì)量分辨 
離子源溫度: 100～350℃ 
燈絲發(fā)射電流: 0～350uA
氣質(zhì)接口溫度: 450℃ 
質(zhì)量軸穩(wěn)定性: ±0.10amu/48hrs
靈敏度: 全掃描，1pg八氟萘（OFN）在m/z 272amu 信噪比（S/N）≥30：1（RMS） 
掃描速率: 10000amu/s
真空系統(tǒng): 渦輪分子泵（67L/s） 
檢測(cè)器: 帶高能打拿極（HED）的電子倍增器

應(yīng)用實(shí)例

1. GC-MS 6800用于乘用車內(nèi)揮發(fā)性有機(jī)物（VOCs）的檢測(cè)

按照HJ/T 400-2007《車內(nèi)揮發(fā)性有機(jī)物和醛酮類物質(zhì)采樣測(cè)定方法》進(jìn)行車內(nèi)空氣中有機(jī)物檢測(cè)。

（1）樣品采集流程：

將受檢車輛放入采樣環(huán)境艙后，將樣品采集系統(tǒng)的進(jìn)氣口固定在受檢車輛乘員艙內(nèi)規(guī)定的采樣點(diǎn)位置，通過采樣導(dǎo)管以適當(dāng)?shù)姆绞綇某藛T艙引出，不破壞整車的完整與密封性，并連接于乘員艙外的填充柱采樣管，如下圖所示。按HJ/T400-2007《車內(nèi)揮發(fā)性有機(jī)物和醛酮類物質(zhì)采樣測(cè)定方法》采集VOCs樣品，捕集了VOCs類物質(zhì)的Tenax采樣管利用TD-GC-MS 6800進(jìn)行分析。

車內(nèi)VOCs測(cè)試樣品采集示意圖

（2）儀器測(cè)試條件：

TD 熱解析部分 
熱解吸流量： 60mL/min
熱解吸時(shí)間： 12min
閥溫度： 260℃
Trap 管冷卻溫度： -10℃
Trap 管加熱溫度： 260℃
接口溫度： 250℃
樣品吸附管溫度： 260℃
傳輸線溫度： 260℃

GC-MS部分 
色譜柱：DB-5MS 30m ×0.25mm×0.25μm
程序升溫：50℃（3min）5℃/min 100℃ 20℃/min 200℃
接口溫度： 260℃
分流比： 10:1
載氣： He (≧99.999％)
載氣流量： 1.2mL/min
電離方式： EI
電子能量： 70eV
離子源溫度： 220℃
掃描模式： 全掃描 
質(zhì)量范圍： 45～300 amu
檢測(cè)器電壓： -900V

（3）測(cè)試譜圖：

本檢測(cè)方法利用GC-MS 6800檢測(cè)汽車室內(nèi)揮發(fā)性有機(jī)化合物（VOCs），檢測(cè)速度快、檢出限低、準(zhǔn)確性好，完全滿足汽車室內(nèi)揮發(fā)性有機(jī)化合物的檢測(cè)。

2. GC-MS 6800用于汽車橡膠材料中多環(huán)芳烴（PAHs）含量的測(cè)定

多環(huán)芳烴是煤，石油，木材，煙草，有機(jī)高分子化合物等有機(jī)物不完全燃燒時(shí)產(chǎn)生的碳?xì)浠衔铮侵匾沫h(huán)境和食品污染物。國(guó)際癌癥研究中心（IARC）（1976年）列出的94種對(duì)實(shí)驗(yàn)動(dòng)物致癌的化合物，其中15種屬于多環(huán)芳烴，由于苯并[α]芘是個(gè)被發(fā)現(xiàn)的環(huán)境化學(xué)致癌物，而且致癌性很強(qiáng)，故常以苯并[α]芘作為多環(huán)芳烴的代表，它占全部致癌性多環(huán)芳烴1%-20%。

據(jù)報(bào)道，多款豪車在中國(guó)車內(nèi)檢測(cè)出含強(qiáng)致癌物，引起人們的關(guān)注。而目前，我國(guó)汽車內(nèi)飾領(lǐng)域沒有多環(huán)芳烴的相關(guān)含量標(biāo)準(zhǔn)，而歐美很多國(guó)家對(duì)多環(huán)芳烴在汽車等工業(yè)制成品中的含量進(jìn)行嚴(yán)格的限量規(guī)定。本節(jié)主要介紹天瑞儀器氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀用于汽車橡膠材料中多環(huán)芳烴（PAHs）含量的測(cè)定。

（1）樣品預(yù)處理：

將橡膠樣品破碎成小于1cm×1cm的小塊，經(jīng)液氮冷凍后用粉碎機(jī)破碎成粒徑小于1mm的顆粒。 
萃取：準(zhǔn)確稱取1g～2g粉碎后的樣品，至0.0001g，放入萃取罐中，加入15mL萃取液（正己烷：丙酮溶液=1：1），置于微波萃取儀中，升溫至100℃，保持15min，冷卻至室溫，將萃取液完全轉(zhuǎn)移至具塞試管中，并用5mL萃取液分2次洗滌萃取罐，合并以上溶液，用氮?dú)獯祷蚱渌椒饪s至近干，加入2mL正己烷，振蕩溶解，待凈化。 
凈化：將上述處理好的樣品溶液過硅膠固相萃取柱，控制流速為0.5滴/s，該具塞試管用2mL正己烷洗滌后過硅膠固相萃取柱，棄掉以上過柱液，用5mL正己烷+二氯甲烷溶液（3+2）淋洗，收集淋洗液，用氮?dú)獯祷蚱渌椒饪s至近干，用正己烷定容至5mL容量瓶待測(cè)。

（2）儀器測(cè)試條件：

TD 熱解析部分 
色譜柱型號(hào): DB-5MS 30m×0.25mm×0.25um
柱流量: 1mL/min
柱箱升溫程序: 60℃（1min）25℃/min 200℃ 8℃/min? 300℃（8min） 
進(jìn)樣口溫度: 280℃ 
離子源溫度: 280℃ 
氣質(zhì)接口溫度: 280℃ 
進(jìn)樣方式: 不分流，不分流時(shí)間1.2min
溶劑切除時(shí)間：4min

16種多環(huán)芳烴標(biāo)準(zhǔn)品選擇離子掃描色譜圖

16種多環(huán)芳烴選擇離子掃描方法

本方法對(duì)汽車內(nèi)飾品中的多環(huán)芳烴類物質(zhì)進(jìn)行檢測(cè)，可對(duì)各物質(zhì)進(jìn)行有效分離，且重復(fù)性好、檢出限低，完全滿足企業(yè)及機(jī)構(gòu)對(duì)汽車內(nèi)飾品中多環(huán)芳烴類物質(zhì)的檢測(cè)與控制。

多溴聯(lián)苯醚（PBDEs）是一系列含溴原子的芳香族化合物。根據(jù)苯環(huán)上溴原子的個(gè)數(shù)和位置的不同，多溴聯(lián)苯醚總共有209種同分異構(gòu)體。因其獨(dú)特的結(jié)構(gòu)性質(zhì)，多溴聯(lián)苯醚的用途是作為阻燃劑，在制造過程中被人為添加到復(fù)合材料中去，使其不易燃燒。目前，PBDEs已被廣泛用于電子電器設(shè)備、自動(dòng)控制設(shè)備，建筑材料和紡織品等商品化產(chǎn)品。在這些產(chǎn)品的制造、使用、循環(huán)回收、或是拋棄的過程中，多溴聯(lián)苯醚進(jìn)入到空氣、水、土壤的循環(huán)系統(tǒng)中，對(duì)環(huán)境和人類造成極大威脅。

目前常采用索式萃取法(EPA8081)和超聲波萃取法將多溴聯(lián)苯,多溴聯(lián)苯醚萃取到容器中,由于塑料產(chǎn)品中本體及復(fù)雜的添加劑和助劑也會(huì)溶解到萃取劑中,所以還要進(jìn)行凈化將待測(cè)樣品與復(fù)雜基質(zhì)分離。

（1）樣品處理：

提取：將樣品剪碎至長(zhǎng)寬約為0.5cm*0.5cm的碎片，混合均勻，準(zhǔn)確稱取0.5000g試樣（至0.0001g），用甲苯索萃取6小時(shí)，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀將萃取液濃縮至5mL。 
凈化：將甲苯提取液置于裝有3g活化硅膠的層析柱中，在硅膠上層裝填一層1cm高的無水硫酸鈉。用40mL甲苯分四次淋洗，流速控制在1～2滴/s。將淋洗液在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上濃縮至2mL，用緩氮吹至近干，用甲苯定容至10mL，待測(cè)。

（2）儀器測(cè)試條件：

色譜柱型號(hào)：DB-5MS 15m×0.25mm×0.1um
柱流量：1.2mL/min
柱箱升溫程序：100℃（2min）20℃/min 240℃ 30℃/min 310℃（5min） 
進(jìn)樣口溫度：280℃ 
離子源溫度：280℃ 
氣質(zhì)接口溫度：310℃ 
掃描范圍：100-950amu
進(jìn)樣方式：不分流，不分流時(shí)間1.2min
溶劑切除時(shí)間：3min

多溴聯(lián)苯醚標(biāo)準(zhǔn)品溶液TIC圖（2mg/L）

多溴聯(lián)苯醚各組分名稱、保留時(shí)間及特征離子

本方法利用GC-MS 6800測(cè)試汽車配件中多溴聯(lián)苯醚的含量，重現(xiàn)性好，峰面積RSD≤4.2%，保留時(shí)間RSD≤0.5%；分析時(shí)間短，整個(gè)分析時(shí)間只用了15min，適用于汽車配件中多溴聯(lián)苯醚的分析。